ورود کاربران دانشگاهی
ثبت نام(مطالعه آنلاین پایان نامه ها)
کاربر مهمان
سپندا
جمعه 10 فرودرین 1403
|
44.200.74.73
:Your IP
س
امانه
پ
ایان
ن
امه های
د
انشگاه
ا
صفهان (
سپندا
)
صفحه اول(جستجو)
مرور موضوعی
پرسش های متداول و راهنما
سامانه تطبیق پایان نامه با شیوه نامه
تماس با ما
(0)
عنوان :
استخراج آفلاتوکسین ها از مواد غذایی با بهره گیری از نانوذرات مغناطیسی عامل دارشده و تشکیل میکروامولیسون با امواج فراصوت
انتشارات :
دانشگاه اصفهان
سال :
1392
زبان :
Persian
شماره سند :
11331
موضوع :
شیمی تجزیه
پژوهشگر :
صابر بیاتی
توصیفگر لاتین :
aflatoxin , solid phase extraction , iron magnetic nanoparticles , liquid phase microextraction and HPLC
توصیفگر فارسی :
آفلاتوکسین ? استخراج فاز جامد ? نانو ذرات مغناطیسی آهن ? میکرواستخراج فاز مایع ? کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا
دانشکده :
دانشکده شیمی، گروه شیمی تجزیه
مقطع :
کارشناسی ارشد
استاد راهنما :
اکبر ملک پور
استاد مشاور :
سال دفاع :
1392
شماره رکورد :
11331
شماره راهنما :
CHE2 476
فهرست :
فهرست مطالبعنوان صفحهفصل اول: مقدمه و تئوری 1-1. مقدمه 11-2. فساد و آلودگی مواد غذایی 41-3. آفلاتوکسینها 4 1-3-1. ویژگیهای فیزیکی و شیمیایی 5 1-3-2. سمیت و اهمیت 6 1-3-3. محصولات طبیعی آلوده شده 7 1-3-4. پایداری و ماندگاری 7 1-3-5. وضع قوانین و کنترل 81-4. اندازهگیری و آنالیز آفلاتوکسین 8 1-4-1. مقدمه 8 1-4-2. روشهای آماده سازی نمونه 8 1-4-3. استخراج مایع-مایع 9 1-4-4. استخراج فاز جامد 9 1-4-5. ستونهای ایمونوافینیتی 10 1-4-6. ستونهای مایکوسپ 111-5. روشهای تشخیص 11 1-5-1. روشهای تجزیهای 11 1-5-1-1. کروماتوگرافی لایه نازک (TLC) 11 1-5-1-2. کروماتوگرافی لایه نازک با عملکرد بالا 11 1-5-1-3. کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا (HPLC) 12 1-5-2. روشهای ایمونولوژیکی 12 1-5-2-1. سنجش با آنزیم متصل به جاذب ایمونو (ELISA) 121-6. انواع کروماتوگرافی مایع 131-7. استخراج فاز جامد 14عنوان صفحه1-8. انواع جاذبها 15 1-8-1. جاذبهای قطبی 15 1-8-2. جاذبهای سیلیکای فاز پیوندی 15 1-8-3. رزینهای پلیمری غیرقطبی 16 1-8-4. رزینهای پلیمری اصلاحشده 16 1-8-5. جاذبهای تبادل یون 16 1-8-6. کربنها 17 1-8-7. غربالهای مولکولی 17 1-8-8. جاذبهای ایمنو 17 1-8-9. جاذبهای پلیمری با قالب مولکولی 18 1-8-10. نانو ذرات 181-9. نانو ذرات مغناطیسی 19 1-9-1. پدیده سوپرپارامغناطیس در نانو ذرات مغناطیسی 19 1-9-2. سنتز نانو ذرات مغناطیسی 20 1-9-2-1. هم رسوبی 20 1-9-2-2. میکروامولسیون 20 1-9-2-3. تجزیه گرمایی 21 1-9-2-4. واکنشهای هیدروترمال 21 1-9-2-5. روش سل-ژل 22 1-9-2-6. روش الکتروشیمیایی 22 1-9-3. روشهای حفاظت سطح نانو ذرات آهن 22 1-9-3-1. سیلیکا 23 1-9-3-2. سورفاکتانتها 24 1-9-3-3. پلیمرها 24 1-9-3-4. اکسیدهای فلزی 24عنوان صفحه 1-9-3-5. طلا 24 1-9-3-6. کربن 25 1-9-4. روشهای شناسایی نانوذرات مغناطیسی 25 1-9-4-1. میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM) 25 1-9-4-2. میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) 25 1-9-4-3. پراش پرتو X (XRD) 25 1-9-4-4. طیف سنجی مادون قرمز تبدیل فوریه (FT-IR) 26 1-9-4-5. مغناطیسسنجی نیروی گرادیان متناوب AGFM)) 26 1-9-5. کاربردهای نانوذرات مغناطیسی 26 1-9-5-1. استخراج فاز جامد با استفاده از نانوذرات مغناطیسی 261-10. روشهای میکرواستخراج 27 1-10-1. میکرو استخراج فاز جامد 28 1-10-2-1. میکرواستخراج مایع-مایع پخشی (DLLME) 29 1-10-2-2. میکرواستخراج تشکیل امولسیون با کمک امواج ماوراء صوت (USAEME) 291-11. اهداف تحقیق 30فصل دوم: بخش تجربی2-1. مواد مصرفی 312-2. مشخصات دستگاهها و ابزارهای استفاده شده 322-3. شرایط جداسازی آفلاتوکسینها به وسیله HPLC 332-4. شرح انجام کار 33 2-4-1. تهیه محلولهای استاندارد 33 2-4-2. روش سنتز نانو ذرات آهن اکسید پوششدار شده با سیلیکا 34 2-4-3. تثبیت آلبومین روی سطح نانوذرات مغناطیسی سیلیکاپوش شده 34 2-4-3-1. اصلاح سطح با عامل آمینوسیلان 35 2-4-3-2. تثبیت آلبومین روی نانو ذرات مغناطیسی 35عنوان صفحه2-5. بهینهسازی عوامل موثر بر استخراج فاز جامد با نانو ذرات مغناطیسی عاملدار شده 35 2-5-1. زمان استخراج 35 2-5-2. مقدار جاذب 36 2-5-3. حلال واجذب 36 2-5-4. حجم حلال واجذب 37 2-5-5. pH محلول نمونه 37 2-5-6. حجم محلول نمونه (رقیق سازی) 37 2-5-7. زمان واجذب 372-6. تکرار پذیری استفاده از جاذب 372-7. منحنی درجهبندی آفلاتوکسینهای1B، 2B،1Gو 2G با استفاده از روش استخراج فاز جامد به کمک نانو ذرات مغناطیسی عاملدار شده با آلبومین 382-8. آمادهسازی نمونه حقیقی 382-9. بهینهسازی عوامل مؤثر بر استخراج آفلاتوکسینها با استفاده از روش USAEME 38 2-9-1. بهینهسازی نوع حلال استخراجکننده 39 2-9-2. بهینهسازی حجم حلال استخراجکننده 39 2-9-3. بهینهسازی زمان استخراج 39 2-9-4. بهینهسازی حجم نمونه (رقیق سازی) 39 2-9-5. بهینهسازی زمان سانتریفیوژ 402-10. منحنی درجهبندی آفلاتوکسینهای1B، 2B،1Gو 2G با استفاده از روش USAEME 402-11. آمادهسازی نمونه حقیقی 40فصل سوم: بحث و نتیجهگیری3-1. سنتز نانوذرات مغناطیسی آهن اکسید سیلیکاپوش شده و اصلاح آن با آلبومین انسانی و تعیین مشخصات آنها 42 3-1-1. مقدمه 42 3-1-2. سنتز نانوذرات مغناطیسی آهن اکسید سیلیکاپوش شده 43 3-1-3. عامل دار کردن نانوذرات سیلیکا پوش شده با آلبومین 44عنوان صفحه 3-2-2. طیف FT-IR نانوذرات مغناطیسی 47 3-2-3. بررسی نتایج آنالیز عنصری(CHNS) نمونه NH2/Fe3O4/SiO2 48 3-2-4. تصاویر میکروسکوپ الکترونی روبشی 49 3-2-5. مغناطیسسنجی AGFM 503-3. نتایج تجربی به دست آمده از جاذبهای مختلف آزمایش شده به منظور جذب آفلاتوکسینها 513-4. جذب آفلاتوکسین توسط آلبومین 523-5. استخراج آفلاتوکسینها با استفاده از نانو ذرات مغناطیسی عاملدار شده 52 3-5-1. بهینه سازی زمان استخراج 53 3-5-2. بهینهسازی مقدار جاذب 53 3-5-3. بهینهسازیpH محلول نمونه 54 3-5-4. بهینهسازی حجم محلول نمونه (رقیق کردن نمونه) 55 3-5-5. بهینهسازی نوع حلال واجذب کننده 56 3-5-6. بهینهسازی حجم حلال واجذب کننده 57 3-5-7. بهینهسازی زمان واجذب 58 3-5-8. بررسی قابلیت استفاده مجدد از جاذب (نانو ذرات مغناطیسی عاملدار شده با آلبومین) 593-6. استخراج آفلاتوکسینهای1B، 2B،1Gو 2G با استفاده از روش USAEME 59 3-6-1. نوع حلال استخراج کننده 60 3-6-2. حجم حلال استخراج کننده 60 3-6-3. زمان استخراج 61 3-6-4. حجم نمونه (رقیقسازی) 62 3-6-5. زمان سانتریفیوژ 633-7. ارزیابی روشهای استخراج استفاده شده 64 3-7-1. ارقام شایستگی مربوط به استخراج آفلاتوکسینها به روش استخراج فاز جامد به کمک نانو ذرات مغناطیسی عاملدار شده 64 3-7-1-1. منحنی درجهبندی 64 3-7-1-2. حد تشخیص 65عنوان صفحه 3-7-1-3. تکرارپذیری 66 3-7-1-4. دامنه خطی 67 3-7-1-5. صحت 67 3-7-2. ارزیابی روش استخراجی USAEME 68 3-7-2-1. رسم منحنیهای درجهبندی آفلاتوکسینهای1B، 2B،1Gو 2G با استفاده از USAEME 68 3-7-2-2. تعیین حد تشخیص 69 3-7-2-3. تکرارپذیری 70 3-7-2-4. دامنه خطی 70 3-7-2-5. صحت 703-8. مقایسه روشهای بررسی شده در این پروژه با دیگر روشهای مربوط به آنالیز آفلاتوکسینها 713-9. نتیجهگیری 72مراجع 73
چکیده :
چکیده آفلاتوکسینها ترکیبات سمی هستند که در بسیاری از مواد غذایی از جمله غلات، میوههای خشک و ادویهها یافت میشوند، به همین دلیل استخراج و تعیین مقدار آنها اهمیت زیادی دارد. در این پژوهش روشهای مناسب برای استخراج آفلاتوکسینهای1B، 2B،1Gو 2G در مواد غذایی ارائه شده است. برای این منظور از دو روش استخراجی جهت استخراج آفلاتوکسینهای هدف استفاده شد. اندازهگیری گونههای استخراج شده با کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا متصل به آشکارساز از نوع طیفسنج UV انجام گرفت. در قسمت اول از روش استخراج فاز جامد برای استخراج آفلاتوکسینهای مورد نظر استفاده شد. به این شیوه که نانو ذرات مغناطیسی عاملدار شده به دلیل ویژگیهای فیزیکی و شیمیایی مناسب به عنوان جاذب به کار گرفته شد. نانو ذرات مغناطیسی اصلاح شده با عاملهای سیلیکا، 3-آمینو پروپیل تریاتوکسی سیلان، دیکلرو دیفنیل سیلان و آلبومین تهیه و پس از شناسایی مورد استفاده قرار گرفت. در بین جاذبهای آزمایش شده نانو ذرات مغناطیسی عاملدار شده با آلبومین بهترین عملکرد را نسبت به بقیه جاذبها نشان داد. عوامل موثر بر فرایند جذب بررسی و مقدار بهینه برای زمان استخراج (1ساعت)، مقدار جاذب (50 میلیگرم)، pHمحلول نمونه (5)، حلال واجذب (2 میلیلیتر کلروفرم/استون)، حجم محلول نمونه (5/1 میلیلیتر) و زمان واجذب (3 دقیقه) به دست آمد. در شرایط بهینه استخراج منحنی درجهبندی برای هر یک از آفلاتوکسینها رسم شد. ارقام شایستگی روش شامل محدوده خطی کاری (ng/mL120-7/6 برای آفلاتوکسینهای 1B و 1G و ng/mL24-4 برای آفلاتوکسینهای 2B و 2G)، حد تشخیص (7/2، 1/1، 7/0و ng/mL 8/0 به ترتیب برای آفلاتوکسینهای 1B، 1G، 2B و 2G)، تکرارپذیری (67/4>RSD) و درصد بازیابی (0/70<) محاسبه شدند که نشاندهنده کارایی قابل قبول این روش در تعیین مقدار آفلاتوکسینها است. در قسمت دوم از یک نوع روش میکرواستخراج فاز مایع به نام روش میکرواستخراج تشکیل امولسیون با کمک امواج ماوراء صوت (USAEME) جهت استخراج آفلاتوکسینها استفاده شد. اساس این روش ایجاد یک امولسیون مایع-مایع به کمک امواج ماوراء صوت است که به دنبال آن انتقال گونه از فاز آبی به فاز آلی انجام میگیرد. بهینهسازی عوامل مؤثر بر استخراج انجام گرفت و استفاده از حلال استخراجکننده (کلروفرم) ، حجم حلال استخراج کننده (100 میکرولیتر)، زمان استخراج (30 ثانیه)، حجم نمونه (2 میلیلیتر) و زمان سانتریفیوژ (2 دقیقه) به عنوان مقادیر بهینه مشخص شدند. در شرایط بهینه استخراج منحنی درجهبندی برای هر یک از آفلاتوکسینها رسم شد. ارقام شایستگی روش شامل محدوده خطی کاری (30-3، 45-3، 9-2 و ng/mL 9-2/1 به ترتیب برای آفلاتوکسینهای 1B، 1G، 2B و 2G)، حد تشخیص (9/0، 4/1، 3/0 و ng/mL 9/0 به ترتیب برای آفلاتوکسینهای 1B، 1G، 2B و 2G)، تکرارپذیری (78/9>RSD) و درصد بازیابی (0/75<) محاسبه شدند که نشاندهنده کارایی مناسب این روش در تعیین مقدار آفلاتوکسینها است. هر دو روش برای استخراج و اندازهگیری مقادیر آفلاتوکسینها در نمونههای پسته نیز مورد استفاده قرار گرفت، که نتایج حاصل نشانگر کارآمد بودن هر دو روش در نمونههای حقیقی است. انجام هر کدام از روشهای فوق نشان داد که میتوان با استفاده از روشهای استخراج ارائه شده در کنار یک دستگاه ساده مثل HPLC-UV آنالیز نمونه طبیعی را در سطح پایین آلودگی به آفلاتوکسین انجام داد. واژههای کلیدی: آفلاتوکسین، استخراج فاز جامد، نانو ذرات مغناطیسی آهن، میکرواستخراج فاز مایع و کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا
چکیده انگلیسی :
Abstract Aflatoxins are toxic compounds which found in several food material such as cereals, dried fruits and spices and so extraction and determination of them is so important. In the research provided proper approachs for determination of AFs B1, B2, G1 and G2. For this purpose two extraction methods for AFs target were used. Determination of extracted species was done with HPLC coupled to an UV detector. In the first step, solid phase extraction approach for the aflatoxin extraction. For this work magnetic nanoparticle functionalized with silica, (3-Aminopropyl)triethoxysilane, dichlorodiphenylsilane and albumin because of proper physical and chemical properties were used as an adsorbent after charachterization. Among this nanomaterial, HAS-functionalized MNPs showed the best performance rather all others. The effective factors for adsorption were investigated and optimum extraction time (1h), amount of adsorbent, sample solution pH (5), desorption solvent (chloroform/aceton: 2/1), sample solution volume (1.5 mL) and desorption time (3 min) were determined. In optimum extraction condition for every AFs calibration curve was drawed. Figures of merit of the proposed method involves dynamic linear ranges (6.7-120 ng.mL-1 for AFs B1, G1 and 4-24 for AFs B2, G2), limit of detection (2.7, 1.1, 0.7 and 0.8 ng.mL-1 for AFs B1, G1, B2 and G2 respectively), repeatability (RSD<4.67) and recovery percent (>70?) were calculated, which indicates acceptable performance this method for aflatoxin determination. In next step, one of the liquid phase microextraction methods which known as ultrasound assisted emulsification microextraction (USAEME) was hired for aflatoxin extraction. This method based on liquid-liquid emulsion creation and in follow species transformation occurred from aques phase to organic phase. Effective factors optimization was done and this result were gained: extraction solvent (chloroform), extraction solvent volume (100 microliter), extraction time (30s), sample volume (2 mL) and centrifugation time (2min). In optimum extraction condition for each one of AFs calibration curve was drawed. Figures of merit of the proposed method involves dynamic linear ranges (3-30, 3-45, 2-9 and 1.2-9 ng.mL-1 for AFs B1, G1, B2 and G2 respectively), limit of detection (0.9, 1.4, 0.3 and 0.9 ng.mL-1 for AFs B1, G1, B2 and G2 respectively), repeatability (RSD<9.78) and recovery percent (>75?) were calculated, which indicates suitable performance this method for aflatoxin determination. Both methods were used for extraction and measurement of aflatoxins in pistachio samples, that result showed efficiently of two approach in rea samples. Operating of these two approach showed that we can analyze natural samples at low levels of aflatoxin contamination by using provided extraction methods alongside simple devices, such as HPLC-UV. Keywords: aflatoxin, solid phase extraction, iron magnetic nanoparticles, liquid phase microextraction and HPLC
کلید واژه ها :
آفلاتوکسین ? استخراج فاز جامد ? نانو ذرات مغناطیسی آهن ? میکرواستخراج فاز مایع ? کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا,aflatoxin , solid phase extraction , iron magnetic nanoparticles , liquid phase microextraction and HPLC
1392
0
صفحه اول :
University of Isfahan Faculty of Chemistry Department of Analytical Chemistry M.Sc. Thesis Extraction of aflatoxins from foodstuffs using functionalized magnetic nanoparticles and emulsification by ultrasonic waves Supervisors: Dr. Akbar Malekpour By: Saber Bayati February 2014
فصل اول :
1-30
فصل دوم :
31-41
فصل سوم :
42-81
فصل چهارم :
فصل پنجم :
فصل ششم :