ورود کاربران دانشگاهی
ثبت نام(مطالعه آنلاین پایان نامه ها)
کاربر مهمان
سپندا
جمعه 10 فرودرین 1403
|
3.233.232.21
:Your IP
س
امانه
پ
ایان
ن
امه های
د
انشگاه
ا
صفهان (
سپندا
)
صفحه اول(جستجو)
مرور موضوعی
پرسش های متداول و راهنما
سامانه تطبیق پایان نامه با شیوه نامه
تماس با ما
(0)
عنوان :
حسگرهای کاتیونی با گزینش پذیری بسیار بالا مبتنی بر القای الکتروشیمیایی جایگاه های شناسایی در پلی پیرول
انتشارات :
دانشگاه اصفهان
سال :
1388
زبان :
Persian
شماره سند :
6210
موضوع :
شیمی گرایش تجزیه
پژوهشگر :
علیرضا زنگنه
توصیفگر لاتین :
Analytical chemistry , Polypyrole , Ion selective electrode , Sensor , Selectivity , Electropolymerization , ??Conducting polymer , Copper , Silver , Lead , Potentiometry
توصیفگر فارسی :
شیمی تجزیه ? پلی پیرول ? الکترود یون گرین ? حسگر ? گزینش پذیری ? الکترو پلیمر یزاسیون ? بسپار رسانا ? مس ? نقره ? سرب ? پتانسینومتری
دانشکده :
دانشکده علوم، گروه شیمی
مقطع :
دکتری
استاد راهنما :
دکتر محمد کاظم امینی
استاد مشاور :
سال دفاع :
1388
شماره رکورد :
6210
شماره راهنما :
CHE3 41
فهرست :
فهرست مطالبعنوان صفحهفصل اول: مقدمه و تاریخچه1-1 مقدمه....................................................................................................................................... 11-1-1 ویژگیهای یک حسگر مطلوب........................................................................................... 61-2 پلیمرهای رسانا....................................................................................................................... 71-3 انواع پلیمرهای فعال الکتروشیمیایی................................................................................. 81-3-1 پلیمرهای ردوکس................................................................................................................. 81-3-2 پلیمرهای رسانای ذاتی......................................................................................................... 101-3-3 کوپلیمرها................................................................................................................................. 101-4 روشهای مشخصات نمایی پلیمرهای رسانا..................................................................... 101-4-1 روشهای الکتروشیمیایی..................................................................................................... 101-4-2 روشهای تجزیهای دیگر...................................................................................................... 111-5 روشهای شیمیایی و الکتروشیمیایی تهیه پلیمرهای رسانا......................................... 121-6 مکانیسم الکتروپلیمریزاسیون پیرول.................................................................................. 141-7 عوامل موثر بر الکتروپلیمریزاسیون پیرول........................................................................ 201-7-1 استخلافدار بودن مونومر..................................................................................................... 201-7-2 اثر الکترولیت........................................................................................................................... 211-7-3 اثر حلال................................................................................................................................... 211-7-4 اثر pH..................................................................................................................................... 221-7-5 اثر روش الکتروشیمیایی....................................................................................................... 251-7-6 اثر دما....................................................................................................................................... 25عنوان صفحه1-8 انتقال یونهای فلزی در غشای پلی پیرول...................................................................... 261-9 موارد کاربرد پلیمرهای رسانا............................................................................................... 271-9-1 ابزار الکتروکرومیک................................................................................................................ 271-9-2 غشاها و تبادلگرهای یونی.................................................................................................. 271-9-3 حفاظت در مقابل خوردگی.................................................................................................. 291-9-4 حسگرهای مبتنی بر پلیمرهای رسانا................................................................................ 301-9-5 کاربردهای دیگر پلیمرهای رسانا........................................................................................ 371-10 کاربرد پلیمرهای رسانا در اندازهگیری فلزات................................................................... 391-11 اهمیت نقره و روشهای اندازهگیری آن............................................................................ 421-12 اهمیت مس و روشهای اندازهگیری آن........................................................................... 491-13 اهمیت سرب و روشهای اندازهگیری آن......................................................................... 521-14 هدف و انگیزه.......................................................................................................................... 55فصل دوم: تجربی2-1 معـرفها و مـواد مـورد نیاز.............................................................................................. 562-2 حلالها وگازهای لازم........................................................................................................... 572-3 دستگاهها و وسایل مورد نیاز............................................................................................... 572-4 محلول سازی.......................................................................................................................... 582-5 تهیهی الکترودهای اصلاح شده.......................................................................................... 592-5-1 آماده سازی الکترودها........................................................................................................... 592-5-2 انجام عملیات الکتروپلیمریزاسیون پیرول......................................................................... 592-5-3 تعیین ضخامت غشای پلیمری............................................................................................ 602-6 روش انجام آزمایش............................................................................................................... 61عنوان صفحه2-6-1 اندازهگیریهای ولتامتری..................................................................................................... 612-6-1-1 بهینه سازی متغیرها............................................................................................................. 612-6-1-2 مقایسه غشای دوپه شده با EBB و با آنیونهای بدون کوئوردیناسیون.................. 622-6-1-3 پیش تغلیظ با و بدون اعمال پتانسیل............................................................................... 622-6-1-4 مقایسه الکترودهای اصلاح شده و اصلاح نشده.............................................................. 622-6-1-5 ثبت جریان زمینه.................................................................................................................. 622-6-1-6 بررسی تکرار پذیری پاسخ الکترود..................................................................................... 632-6-1-7 گستره پاسخ و دامنه خطی الکترود................................................................................... 632-6-1-8 بررسی مزاحمتها.................................................................................................................. 632-6-1-9 تجزیه نمونه حقیقی.............................................................................................................. 642-6-2 اندازهگیریهای پتانسیومتری.............................................................................................. 642-6-2-1 بررسی گسترهی پاسخ و دامنه خطی الکترودهای اصلاح شده.................................... 652-6-2-2 تعیین حد تشخیص............................................................................................................... 652-6-2-3 بررسی تکرار پذیری پاسخ الکترود..................................................................................... 652-6-2-4 زمان پاسخ الکترود................................................................................................................. 652-6-2-5 اثر pH بر پاسخ پتانسیومتری الکترود اصلاح شده........................................................ 662-6-2-6 بررسی مزاحمتها.................................................................................................................. 66فصل سوم: بحث و نتیجهگیری 3-1 آزمایشهای ولتامتری و پتانسیومتری با حسگر نقره.................................................... 683-1-1 نگاهی کلی به روند انجام آزمایشهای ولتامتری و پتانسیومتری با حسگر نقره...... 693-1-2 اندازهگیریهای ولتامتری با حسگر نقره مبتنی بر غشای پلیپیرول-EBB............ 703-1-2-1 بهینه سازی متغیرها.............................................................................................................. 71عنوان صفحه3-1-2-2 مقایسه غشای دوپه شده با EBB و ................................................................... 823-1-2-3 پیشتغلیظ با و بدون اعمال پتانسیل................................................................................ 833-1-2-4 مقایسه الکترودهای اصلاح شده و اصلاح نشده............................................................... 843-1-2-5 جریان زمینه........................................................................................................................... 853-1-2-6 عملکرد تجزیه ای الکترود در اندازهگیریهای ولتامتری............................................... 863-1-2-7 بررسی تکرارپذیری الکترود نقره......................................................................................... 883-1-2-8 بررسی مزاحمتها در اندازهگیریهای ولتامتری............................................................. 893-1-2-9 تجزیه نمونه حقیقی.............................................................................................................. 903-1-3 اندازهگیریهای پتانسیومتری با حسگر نقره مبتنی بر غشای پلیپیرول-EBB..... 933-1-3-1 اثر pH بر پاسخ پتانسیومتری الکترود نقره..................................................................... 933-1-3-2 گستره پاسخ و دامنه خطی الکترود در اندازه گیری پتانسیومتری یون نقره............ 953-1-3-3 حد تشخیص الکترود در اندازهگیریهای پتانسیومتری................................................. 953-1-3-4 زمان پاسخ پتانسیومتری الکترود اصلاح شده.................................................................. 963-1-3-5 بررسی تکرار پذیری پاسخ پتانسیومتری الکترود............................................................ 973-1-3-6 بررسی مزاحمتها.................................................................................................................. 973-1-3-7 تجزیه نمونه حقیقی.............................................................................................................. 1003-2 آزمایشهای ولتامتری و پتانسیومتری با حسگر مس.................................................... 1033-2-1 نگاهی کلی به روند انجام آزمایشهای ولتامتری و پتانسیومتری با حسگر مس..... 1033-2-1-1 ریختشناسی سطح غشای پلی پیرول–EBB............................................................... 1043-2-1-2 بررسی واکنشهای ردوکس غشای پلیپیرول-EBB................................................... 1073-2-2 اندازه گیریهای ولتامتری با حسگر مس مبتنی بر غشای پلیپیرول-EBB.......... 1073-2-2-1 بهینه سازی متغیرها.............................................................................................................. 108عنوان صفحه3-2-2-2 مقایسه غشای دوپه شده با دود سیل سولفات و آنیون EBB.................................... 1183-2-2-3 پیش تغلیظ با و بدون اعمال پتانسیل............................................................................... 1193-2-2-4 مقایسه الکترودهای اصلاح شده و اصلاح نشده............................................................... 1203-2-2-5 جریان زمینه........................................................................................................................... 1223-2-2-6 عملکرد تجزیه ای الکترود در اندازه گیریهای ولتامتری............................................. 1223-2-2-7 بررسی تکرارپذیری پاسخ الکترود مس............................................................................. 1233-2-2-8 بررسی مزاحمتها در اندازهگیریهای ولتامتری............................................................ 1243-2-2-9 تجزیه نمونه حقیقی.............................................................................................................. 1293-2-3 اندازهگیریهای پتانسیومتری با حسگر مس (II) مبتنی بر غشای پلیپیرول......... 1323-2-3-1 اثر pH بر پاسخ پتانسیومتری الکترود مس.................................................................... 1323-2-3-2 گستره پاسخ و دامنه خطی الکترود در اندازه گیریهای پتانسیومتری مس (II)... 1333-2-3-3 حد تشخیص اندازه گیریهای پتانسیومتری مس.......................................................... 1343-2-3-4 زمان پاسخ پتانسیومتری الکترود اصلاح شده.................................................................. 1353-2-2-5 بررسی تکرار پذیری پاسخ پتانسیومتری الکترود............................................................ 1353-2-3-6 بررسی مزاحمت ها در اندازه گیریهای پتانسیومتری.................................................. 1363-2-3-7 تجزیه نمونه حقیقی.............................................................................................................. 1383-3 آزمایش های ولتامتری و پتانسیومتری با حسگر سرب (II)........................................ 1413-3-1 نگاهی کلی به روند انجام آزمایش های ولتامتری و پتانسیومتری با حسگر سرب.. 1413-3-2 اندازهگیریهای ولتامتری سرب (II) با الکترود اصلاح شده با غشای پلیپیرول..... 1413-3-2-1 بهینه سازی متغیرها............................................................................................................. 1423-3-2-2 مقایسه غشای دوپه شده با دودسیل سولفات و آنیون EBB..................................... 1513-3-2-3 پیش تغلیظ با و بدون اعمال پتانسیل............................................................................... 152عنوان صفحه3-3-2-4 مقایسه الکترودهای اصلاح شده و نشده........................................................................... 1543-3-2-5 جریان زمینه........................................................................................................................... 1543-3-2-6 عملکرد تجزیه ای الکترود در اندازه گیری های ولتامتری............................................ 1563-3-2-7 بررسی تکرارپذیری پاسخ ولتامتری الکترود سرب.......................................................... 1563-3-2-8 بررسی مزاحمت ها در اندازه گیری های ولتامتری........................................................ 1583-3-2-9 تجزیه نمونه حقیقی.............................................................................................................. 1633-3-3 اندازه گیریهای پتانسیومتری با حسگر سرب مبتنی بر غشای پلیمری.................. 1653-3-3-1 تأثیر pH بر پاسخ پتانسیومتری الکترود اصلاح شده با غشای پلیپیرول-EBB... 1653-3-3-2 گستره پاسخ و دامنه خطی الکترود در اندازهگیری پتانسیومتری سرب(II)............ 1663-3-3-3 حد تشخیص الکترود در اندازهگیری پتانسیومتری........................................................ 1673-3-3-4 زمان پاسخ پتانسیومتری حسگر مبتنی بر غشای پلیپیرول–EBB......................... 1673-3-3-5 بررسی تکرارپذیری پاسخ پتانسیومتری الکترود.............................................................. 1673-3-3-6 بررسی مزاحمتها در اندازهگیریهای پتانسیومتری...................................................... 1693-3-3-7 تجزیه نمونههای حقیقی....................................................................................................... 1713-4 نتیجهگیری.............................................................................................................................. 171منابع و مآخذ.......................................................................................................................................................... 174
چکیده :
چکیده در سالهای اخیر تمایل زیادی برای استفاده از پلیمرهای رسانا در ساخت حسگرهای شیمیایی وجود داشته است. پلیپیرول بیشتر از هر پلیمر رسانای دیگری در ساخت حسگرهای تجزیهای مورد استفاده قرار گرفته است. این پایاننامه در سه بخش تهیه شده است. در بخش نخست غشای پلیپیرول رسانا به طریق پلیمریزاسیون الکتروشیمیایی و در حضور آنیون اریوکروم بلو- بلک B در سطح الکترود کربن شیشهای تهیه شده است. سپس الکترودها در معرض چندین مرحله پله پتانسیل اکسایش/ کاهش در محلول نقره نیترات خالص قرار گرفتند که باعث پیش تغلیظ و عاریسازی پی در پی نقره میشود. در اثر اعمال این پله پتانسیلها مشخصات پاسخ پتانسیومتری و ولتامتری حسگر حاصل، بهبود قابل توجهی مییابد که شامل افزایش دامنه خطی و کاهش حد تشخیص و بهبود گزینشپذیری میباشد. همچنین علاوه بر اندازهگیریهای پتانسیومتری الکترودهای اصلاح شده برای اندازهگیری یون نقره با روش ولتامتری عاری سازی پالسی تفاضلی مورد استفاده قرار گرفتند. در قسمت دوم الکترودهای اصلاح شده که با الکتروپلیمریزاسیون پیرول در حضور لیگاند کمپلکس کنندهی آنیونی تهیه شدهاند، نسبت به یون مس الگودار شده و برای اندازهگیری ولتامتری و پتانسیومتری یون مس مورد استفاده قرار گرفتند. فرآیند الگوسازی مشخصات پاسخ تجزیهای الکترودهای حاصل را بهبود میدهد، به ویژه باعث افزایش گزینشپذیری نسبت به یون مس میشود. الکترودهای تهیه شده برای اندازهگیری یون مس با روش ترکیبی پیشتغلیظ/ ولتامتری پالسی تفاضلی به کار گرفته شدند. در قسمت سوم حسگرهای پتانسیومتری و ولتامتری یون سرب مبتنی بر غشای پلیپیرول دوپه شده با آنیون کمپلکس کننده مورد بررسی قرار گرفتند. نتایج نشان داد که الگودار کردن الکترودها با اعمال یک برنامه پله پتانسیل به غشای پلیپیرول در محلولی که فقط شامل یون سرب است، باعث بهبود حد تشخیص و گزینشپذیری الکترود نسبت به یون سرب میشود. این رهیافت منجر به تهیه حسگرهای مقاوم، قابل اعتماد و ارزان قیمت برای اندازهگیری ولتامتری و پتانسیومتری یون سرب میشود. کلمات کلیدی: پلیپیرول، الکتروپلیمریزاسیون، اریوکروم بلو- بلک B، الکترودهای یون گزین، نقره، مس، سرب.
چکیده انگلیسی :
Abstract There has been an increasing interest in the application of conducting polymers for the development of chemical sensors. Polypyrrole (PPy) is one of the most extensively used conducting polymers for the construction of various types of analytical sensors. This thesis consists of three parts. In the first part, conducting polypyrrole membranes were deposited on glassy carbon electrodes by electropolymerizing pyrrole in the presence of Eriochrome Blue-Black B (EBB) as the counter anion. The electrodes were then subjected to several oxidation/reduction potential steps in pure silver nitrate solution for successive accumulation/stripping of silver species. The resulting sensor exhibited a considerable enhancement in the potentiometric and voltammetric response characteristics: extending the linear dynamic range and lowering the detection limit. The EBB/PPy modified electrode was also used for preconcentration and differential pulse anodic stripping voltammetric (DPASV) measurements. In the second part Polypyrrole modified electrodes prepared by electropolymerization of pyrrole in the presence of an anionic complexing ligand, Eriochrome Blue-black B, were templated with respect to copper ions and used for potentiometric and voltammetric detection of this ion. The templating process improved the analytical response characteristics of the electrodes, particularly their selectivity, with respect to copper ion. The electrodes were also used for preconcentration differential pulse anodic stripping voltammetric measurement of copper ion. In the third part Potentiometric and voltammetric sensors based on EBB-doped PPy film electrodes have been described. The results indicate that templating the electrodes by applying a potential step program to the electropolymerized PPy/EBB membrane in Pb2+ electrolyte improves the detectability and selectivity of the electrodes toward lead ion. This approach resulted in robust, reliable, maintenance free and low cost sensors for potentiometric and voltammetric determination of lead ion. Keywords: Polypyrrole; Electropolymerization; Eriochrome Blue-Black B; Ion-selective electrodes; Silver; Copper; Lead.
کلید واژه ها :
شیمی تجزیه ? پلی پیرول ? الکترود یون گرین ? حسگر ? گزینش پذیری ? الکترو پلیمر یزاسیون ? بسپار رسانا ? مس ? نقره ? سرب ? پتانسینومتری,Analytical chemistry , Polypyrole , Ion selective electrode , Sensor , Selectivity , Electropolymerization , Conducting
1388
0
صفحه اول :
University of Isfahan Faculty of Science Department of Chemistry PhD Thesis Highly selective cationic sensors based on electrochemically induced recognition sites in polypyrrole Supervisor: Dr. Mohamad Kazem Amini By: Ali Reza Zanganeh June 2009
فصل اول :
فصل دوم :
فصل سوم :
فصل چهارم :
فصل پنجم :
فصل ششم :